Schema semplificato di un cromatografo per HPLC

Schema semplificato di un cromatografo per HPLC
Cliccando su QUESTO LINK è possibile visionare e scaricare altre immagini relative alle basi su cui poggia la cromatografia HPLC.
Qui sotto vi è un video mediante il quale si può vedere su quali principi una colonna separa le sostanze di un miscuglio iniettato.
Cliccare su QUESTO LINK PER VISIONARE IL VIDEO SOPRA RAPPRESENTATO
Vediamo in dettaglio alcuni componenti:
l'iniettore è comunemente chiamato LOOP ed è indicato da una freccia nella foto qui sotto. Tale componente serve ad introdurre il campione in testa alla colonna. Data l'alta pressione non è possibile utilizzare una normale siringa ma bisogna ricorrere a questo meccanismo per iniettarlo in colonna.
Infatti con una siringa si introduce il campione da analizzare nel loop poi girando la leva in senso orario il loop invia tale campione nel cromatografo. La quantità di campione iniettata è sempre costante. ( ad es. 20 microlitri). Essendo i campioni iniettati delle soluzioni di sostanze, l'area dei picchi di tali sostanze sarà proporzionale alla concentrazione di queste.
Sotto vi è una animazione che descrive in meccanismo di funzionamentro del Loop.
A sinistra si vedono alcune colonne per HPLC - Cliccare sull'immagine per ingrandirla-
A destra la rappresentazione di un rivelatore
per HPLC costituito da uno spettrofotometro
DETERMINAZIONE DELLA CAFFEINA MEDIANTE HPLC NEL CAFFE', THE, COCA COLA ECC.
RISULTATI ESPERIENZA della 4B - TC relativi alla determinazione della caffeina in alcune bevande ( esp. del maggio 2018
Per visionare i risultati cliccare QUI ( si consiglia di scaricare i files in quanto ciò che si vede è solo un'anteprima parziale del file)
Per visionare le metodiche utilizzate ( con qualche variazione nelle diluizioni ) cliccare QUA.
Uso di Excel per costruire la retta di taratura: Assorbanza in funzione della Concentrazione. Per scaricare questo documento in formato pdf cliccare su questo LINK N.1 (Google drive).
Uso di Calc di Libre Office per costruire la retta di taratura: Assorbanza in funzione della Concentrazione.
Per scaricare questo documento in formato pdf cliccare su LINK n. 2 ( Google drive).
In questo LINK vi sono alcuni problemi tipici di cromatografia da svolgere con il risultato.
Alcune parti importanti di un gascromatografo


Sopra a sinistra abbiamo lo schema di un generico gascromatografo, a destra un particolare rivelatore molto usato in gascromatografia chiamato FID (rivelatore ad ionizzazione di fiamma). Cliccare sulle immagini per ingrandirle.

nella colonna di un gascromatografo
Cliccare sulle immagini per ingrandirle.
Tutte le immagini possono essere scaricate cliccando QUI
video che illustra la tecnica di analisi della GASCROMATOGRAFIA
Cliccare nel rerttangolino in basso a destra per ingrandire il video
Due buoni manuali a scelta riguardanti gli aspetti teorici e generali della tecnica della gascromatografia si possono scaricare da QUESTO LINK.
Il primo, contenendo molte immagini e foto è adatto, dopo averlo scaricato, per una consultazione con il pc il secondo è più adatto per una eventuale stampa.
Una raccolta di alcune esperienze di Gascromatografia in laboratorio la si può scaricare QUI
Se si vuole visionare un esempio di analisi gascromatografica effettuata con il metodo dello standard interno cliccare su QUESTO LINK ( determinazione dell'etanolo in un collutorio)
Una volta aperto il file si può scaricare cliccando su "File - Scarica come...."
Una semplice descrizione in inglese del Gascromatografo la si può trovare in questo video .
ANALISI DI UN OLIO VEGETALE MEDIANTE LA TECNICA ANALITICA DELLA GASCROMATOGRAFIA
Per scaricare la dispensa relativa a questo argomento cliccare QUI
Per la procedura di predisposizione del gascromatografo da parte dell'insegnante cliccare QUA
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4A - Cromatogrammi di oli ottenuti nella esercitazione di fine maggio 2018. Per scaricarli cliccare si questo link( 4A e 4B)
CONDUTTIMETRIA

Per conoscere gli argomenti fondamentali della conduttimetria cliccare su QUESTO LINK
Per esercitarsi a svolgere alcuni esercizi tipici di conduttimetria ( con risultato)
cliccare su QUESTO LINK
In questa esperienza si sono titolati 5 ml di soluzione di HCl a conc. incognita con una soluzione acquosa di NaOH a concentrazione C2 = 0,1 M
L'operazione è stata effettuata in laboratorio con l'ausilio di software come Excel o CALC. In questa pagina è effettuata con l'utilizzo dei fogli elettronici di Google Drive.
Dopo aver costruito le due rette convergenti nel punto di equivalenza, mediante le loro equazioni si è risaliti al valore del volume di equivalenza ( nel grafico sull'asse delle x). Infine con l'equazione C1V1= C2Vt si è calcolata la concentrazione dell'acido HCl
Se si vuole aprire il documento ottenuto ( foglio elettronico di Google ) durante la titolazione
cliccare QUA.
Per scaricarlo in formato Excel o Calc a documento aperto eseguire "File"..... "Scarica
Come"........Excel o Calc
Nel documento eventualmente scaricato le operazioni per arrivare alla determinazione della conc, dell'acido non sono terminate. Si deve procedere ancora con alcuni passaggi. Dopo aver ottenuto le due rette con la relativa equazione, in due modi è possibile trovare le coordinate del loro punto in comune ( l'ascissa corrisponde al volume occorso della base per arrivare all'equivalenza) ed eseguire tutte le operazioni del caso fino alla conoscenza del valore della conc. della soluzione di HCl.
POTENZIOMETRIA
cliccare su QUESTO LINK (docs google)
Per visionare o scaricare alcuni lucidi di potenziometria proiettati nel corso dell'anno cliccare su QUESTO LINK.(dropbox)
Determinazione della % massa/volume di acido acetico in un campione di aceto per via potenziometrica

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Per esercitarsi a svolgere alcuni esercizi tipici di potenziometria ( con risultato)
cliccare su QUESTO LINK (docs google)
Per visionare o scaricare alcuni lucidi di potenziometria proiettati nel corso dell'anno cliccare su QUESTO LINK.(dropbox)
Determinazione della % massa/volume di acido acetico in un campione di aceto per via potenziometrica
Per scaricare il file con tutta la procedura attuata in laboratorio ed i rispettivi calcoli cliccare su QUESTO LINK (docs google)

Titolazione dell'acido acetico in una soluzione diluita di aceto
File per calcolare i potenziali ( e fem) di vari tipi di elettrodi .-
Si può accedere a tale file cliccando su QUESTO LINK. Inserire i dati nelle caselle verdi; nelle caselle rosse appariranno i risultati. Nelle altre caselle si avranno risultati intermedi. Il file è scaricabile in formato Calc o Excel.
Uso del software CALC per disegnare la curva di una titolazione potenziometrica acido-base.
Per scaricare questo file dove viene descritto passo dopo passo come procedere, cliccare QUI (dropBox) . Apparirà una anteprima. Per effettuare il download del file, nell'anteprima cliccare su " Scarica". Si scaricherà cosi il file completo in formato pdf.
Se per esercitarsi su quanto detto in questo file non si dispone di coppie di valori relative ad una titolazione, è possibile prelevarli da QUESTO FILE ( google drive) da scaricare ( Il file è in formato ods e quindi apribile se sul proprio PC è installato LibreOffice) oppure QUI ( one drive) nel semplice formato pdf.
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Uso di Excel per disegnare il grafico di una titolazione potenziometrica.
Per scaricare questo file, dove viene descritto passo dopo passo come procedere, cliccare su QUESTO LINK ( Dropbox) . Apparirà una anteprima. Per effettuare il download del file, nell'anteprima cliccare su "Scarica". Si scaricherà cosi il file completo in formato pdf.
Se per esercitarsi su quanto detto in questo file non si dispone di coppie di valori relative ad una titolazione, è possibile prelevarli QUI ( One drive) nel semplice formato pdf.
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Metodi per rilevare il punto di equivalenza in una titolazione potenziometrica.
Per rilevare il punto di equivalenza di una titolazione potenziometrica si possono utilizzare i metodi classici grafici ampiamente esposti in QUESTO SITO. (vedi metodo dei Prolungamenti e metodo delle Rette Parallele - vedi immagine sotto)
Nell'immagine a sinistra un esempio del cosiddetto "metodo dei prolungamenti".Cliccare sull'immagine per ingrandirla.
Considerando l'onnipresenza di computer in ogni ambiente di lavoro è altamente consigliabile
imparare tale operazione mediante l'utilizzo di pc scaricando il seguente file:
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Individuazione del punto di equivalenza di una titolazione acido/base mediante l'utilizzo di
CALC O EXCEL.
CALC O EXCEL.
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SOFTWARE UTILI
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LibreOffice
Un software che consigliamo è LibreOffice; tale software è equivalente all'Office della Microsoft ma a differenza di questo è gratis. Esiste di tale programma anche la versione Portable ( leggermente più lenta di quella installabile).
Per scaricare libreOffice Portable cliccare QUA; nella schermata che appare cliccare su Libre office 6.1.2 Portable MultilingualAll. Anche le versioni precedenti vanno bene. Il dowload è di circa 141 MB ma installato su di una chiavetta occupa circa 800 MB.
Essendo un programma portable può essere messo tranquillamente in una chiavetta senza bisogno di installarlo nel proprio pc. Si può così utilizzarlo all'occorrenza inserendo la chiavetta in qualsiasi pc che ha come sistema operativo Xp, windows 7, windows 8, windows 8,1 e 10. Per il sistema operativo Ubuntu non è compatibile ma bisogna scaricare un file specifico.
Per installarlo nella chiavetta verificare che questa abbia almeno 900 MB libero.
Sul file scaricato di circa 170 MB e inserito in una chiavetta si clicca due volte e si sceglie la lingua italiana, poi si segue la normale procedura di installazione che avverrà però all'interno solo della chiavetta.Come già detto il programma è un po' più lento rispetto alle versioni installabili sul pc.
Al temine della installazione cliccare sulla cartella "libre Office portable ; compare cosi questa schermata: (cliccare sull'immagine per ingrandirla )
Se cliccate su LibreOffice Base vi si aprirà un programma equivalente a Access della Microsoft, cliccando su Libre Office Calc si ha un programma equivalente a Excel, se cliccate su libreOffice Writer si ha un programma di videoscrittura simile a Word e così via.
Con libre Office potete aprire anche file creati dall'Office della Microsoft come Word, Excel ecc.
Ulteriori notizie su questo tipo di software con eventuali versioni successive si possono avere qui: http://www.istitutomajorana.it/index.php?option=com_content&task=view&id=1502&Itemid=244
Una semplice guida introduttiva sull'uso di Libre Office con videoguide del prof. Cantaro si può trovare QUI.
La guida fa riferimento a "Open Office 3" che era il nome antecedente di LibreOffice e si riferisce alla versione installabile sul pc ma le funzionalità sono le stesse della versione Portable.
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CHEMSKETC
"CHEMSKETC" un potente programma per creare formule di struttura, reazioni chimiche ed altro
E' un programma molto versatile ma maggiormente utilizzato per creare strutture di molecole anche complesse.E' abbastanza articolato nelle sue molteplici funzionalità. Il software, distribuito da ACD Labs, è scaricabile in una versione freeware dal sito del produttore.
Il piano di lavoro del programma durante il disegno di un amminoacido.
Le strutture molecolari di sopra trasformate in in una visualizzazione 3D
Per avere accesso alla pagina del download è necessario REGISTRARSI fornendo un indirizzo e-mail valido, a cui verrà inviato immediatamente un link da seguire per completare la registrazione. Una volta ottenuto il login il programma si può scaricare a QUESTO INDIRIZZO. Il programma è disponibile solo in inglese.
Per conoscere le varie funzionalità del programma consigliamo la visione di QUESTO TUTORIAL VIDEO, abbastanza completo ed in italiano.
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SOFTWARE JSPECVIEW.JAR
Un programma utile per chi fa spettrofotometria UV o IR è il software JSPECVIEW.JAR .
Questo programmino legge gli spettri nel formato jdx. Tale formato è molto utilizzato per chi fa spettrofotometria. Esistono siti ( vedi: http://www.chemspider.com/) in cui inserendo nell'apposito campo la formula bruta di una certa sostanza e dando invio, presentano tutte le formule di struttura conosciute corrispondenti. Se l'operatore sceglie la struttura di cui ha bisogno di informazioni, tali siti producono una notevole quantità di dati relativi alla sostanza stessa, compresi gli spettri IR e UV che si possono anche scaricare. Tali spettri sono nel formato jdx e si possono leggere con il programma detto sopra.
Il vantaggio di leggere gli spettri con tale programma è che muovendo il cursore lungo la curva dell'assorbanza o della trasmittanza il programma riporta contemporaneamente la frequenza corrispondente. Inoltre con tale programma è possibile inserire più di uno spettro contemporaneamente simulando così una miscela di più sostanze.
Schermata del programma JSPECVIEW.JAR relativa allo spettro IR della Benzaldeide
Tale programma è portable, cioè si può inserire anche in una chiavetta senza doverlo installare nel PC.
Per scaricare questo programma che è gratuito cliccare su QUESTO LINK.
SITI DI CHIMICA
In questo sito si trovano diverse risorse didattiche di chimica ovvero dispense di chimica e di chimica organica, esercizi risolti e di autovalutazione, video, relazioni tecniche su esperienze di laboratorio ecc.
In questo sito si trova un'ampia sezione dedicata alla nomenclatura IUPAC per composti organici, un utile manuale sull'uso del software "Chemsketch 12" per costruire semplici ma anche complesse molecole organiche, dispense sulle principali classi di composti organici, argomenti specifici di spettroscopia e
specificatamente in questa sezione :http://www.pianetachimica.it/computer/computer_chi.htm
troverete una serie di software di chimica scaricabili che girano sotto Windows utili per creare molecole di vario tipo con possibilità di farle ruotare, girare ed altro.
Qui abbiamo un comodo dizionario di termini di chimica e chimica industriale esposti in ordine alfabetico nonché una serie di ampie schede su alcuni argomenti importanti.
A tale sito è associato anche un motore interno di ricerca:
Altro sito molto ricco di materiali didattici di chimica è questo :http://www.chimicamo.org/.
Ha diverse sezioni a seconda dell'argomento di chimica affrontato, con esercizi svolti ed approfondimenti.
Ovviamente non poteva mancare l'enciclopedia wikipedia con la sua sezione dedicata alla chimica.
E' un sito molto variegato, con molti esempi di chimica tratti dalla vita e dalle cose che ci circondano quotidianamente. Peccato che la consultazione delle pagine di questo sito risulta piuttosto lenta,
E' un sito molto utile soprattutto per i suggerimenti relativi ad alcune esperienze di chimica in laboratorio
Se si vuole imparare la chimica e l'inglese contemporaneamente allora andate su questo sito: http://chemistry.about.com/
C'è di tutto, ma proprio di tutto.
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